吹扫捕集

吹扫捕集与任意品牌GC/MS联机使用，自动完成样品中挥发性有机物的测定。满足标准GB/T 5750.8-2006、HJ 686-2014 、HJ 605-2011、HJ 735-2015、EPA 624、 EPA524、EPA8260、 EPA5030以及 EPA5035等多项国内外标准，可以应用于环境保护、食品安全，农业等领域。

精密XYZ三维机械平台，可以连续进行102位水土样品测定。

整机兼容性强，同一台仪器即可支持液体模式升级至固液一体模式，升级方便，成本低。

八通阀设计，实现在线除水和分析物进出分析阱有独立通道，避免交叉污染。

在捕集阱脱附过程中实时在线除水，最大限度节省做样时间。

嵌入流路式高精度内标模块，保证内标精密度

支持土样自动加水功能，支持磁力搅拌加热功能，多种搅拌控制速度可选择。

浓缩仪主机界面具有指示灯，可快速查看方法运行状态，具有快捷按钮，方便日常维护、问题排查。气路系统和电路系统两部分独立，拆卸方便，方便维修。

创新点：

1、高温阀采用八通阀设计，实现在线除水和分析物进出分析阱有独立通道，避免交叉污染 ；

2、阀耐受温度可达350°C；

3、标配创新设计捕集阱，全钝化镀膜处理，充分去除了活性位点；

4、捕集阱、除水装置分置于两个不同独立区域；

5、浓缩仪主机界面具有指示灯，可快速查看方法运行状态；

6、全部可更换的PEEK?和SilcoNert?硅烷化惰性管路，保证管路最大的化学惰性；

7、高通量102 位可移动样品架，支持标准 40 mL样品瓶；

8、水针、土针独立；

9、机械增压吹扫：高效防堵针，无需对土壤样品进行超声粉碎；

10、内标添加功能： 2微升高精度内标模块，嵌入流路式，非注射器，保证2微升体积精度5%，RSD精密度 <5%；

11、支持土样自动加水功能，土壤样品可自动加入5或10毫升水；

12、整机兼容性强，同一台仪器即可支持液体模式升级至固液一体模式，升级方便，成本低；

影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个，一是吹扫-捕集进样器本身，二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度、吹扫时间和解析条件等，故这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同。推荐用内标法或标准加入法进行定量，以减少操作条件波动对结果的影响。

在其他方面，如适当使用盐化效应（加入NaCl），以增加萃取效率，但是在样品分析之间必须做适当处理。

为使测定结果准确，采用吹扫捕集测定时，必须注意以下因素：

①温度

作为方法的一部分，可以放入一个磁力搅拌棒在吹扫阶段进行搅拌，瓶子放置在加热套中，使样品达到期望的温度。

其中有三个温度需要控制：

第一个是吹扫温度，水溶液大多在室温下吹扫，只要吹扫时间足够长，就能满足分析要求。升高温度会增加水分的挥发。对非水溶液，温度可以高些。

第二个是捕集器温度，包括吸附温度和解吸温度。吸附温度常为室温，但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。解吸温度是吹扫-捕集技术的重要参数，应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。商品化产品，最高可达450℃，但大部分环境分析的标准均采用200℃左右。

第三个是连接管路的温度，它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连接管温度为80-150℃。

②吹扫气流速

吹扫气流速取决于样品中待测样品的浓度、挥发性与样品基质的相互作用（如溶解度）；以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气时，流速范围为20～60mL/min,用氮气时可以稍高一些，但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意，吹扫流速太大时会影响样品的捕集，造成样品组分的损失。

吹扫流量对测定结果也有不同的影响，随吹扫流量的增大回收率有降低的趋势，吹扫流量的设置结合其他因素选择。

③吹扫时间

原则上讲，吹扫时间越长，分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率，应在满足分析要求的前提下，吹扫时间尽可能短。实际工作中可通过测定标准样品的回收率（通常要求大于90%）。环境分析中吹扫时间一般为10min 左右。

④解吸条件的选择

解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。通常用填充柱时为30～40mL/min.用大口径毛细管柱时为5-10mL/min。用毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。

解吸条件决定解吸效率，影响方法的回收率和稳定性，应通过试验来确定最佳的解吸时间和最高的解析温度。

解吸温度的影响：解吸温度过低，解吸缓慢并可能解吸不完全；解吸温度过高，对吸附剂和目标化合物的稳定性均可能有一定影响

⑤其他

a．适当使用盐析效应（加入盐溶液），以增加萃取效率，但是在两个样品分析之间，吹扫管和传输管线用清洗水清洗三次，可以大大减少腐蚀和盐的沉积。

使用最大的样品体积，可使检测器能够检测到最大的样品质量。（如大多数吹扫捕集方法都采用5ml的样品，可以增加样品体积到25ml，并且采用相应的过滤式吹扫管）。一般实验结束后，所有玻璃容器需立即清洗，在105℃烘干备用。

b．应尽可能的除去所有的水，可以安装除水装置。

将样品基质中所有挥发性组分都进行完全的“气体提取”的方法，适合复杂基质中挥发性高的组分和浓度较低的组分分析。在冷肼捕集分析中水是对测定最大的影响因素，因为水在低温时易结冰堵塞捕集器。

c．吹扫气源：氦气、氮气纯度应大于99.995%，压力调节到30～100psi（207～1724kPa），并且连接到吹扫气体入口。

气体连接管：管道经过溶剂清洗并且烘焙过。溶剂最好是色谱级。样品如为液体，可用搅拌和加热以改善吹扫效率（加入一个磁力搅拌棒到VOA小瓶中）,且在转移过程，尽量使泡沫最少。如检测水样，吹扫气体中的杂质、捕集管中残留的有机物及实验室中溶剂蒸汽都有可能造成污染，避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡胶制品的流速控制器，同时用高纯水进行空白分析，证明分析系统中没有污染;如高浓度、低浓度水样穿插分析时，每次分析后用高纯水清洗吹扫器皿和进样器两次以上。

溶剂吹扫时间（也叫瞬间不分流时间和分流延迟时间）的确定依赖于样品和溶剂的性质，衬管的容积、进样量，进样速度以及载气流速等等因素的来确定。所以这一时间的确定应在以上所有条件都确定之后进行。

通常来说，溶剂吹扫时间增加的同时，其目标样品的峰面积会逐渐增加，但吹扫时间到达一定时，气相-液相平衡，增加吹扫时间将不增加峰面积的量，此时的吹扫时间即最佳的吹扫时间设置值。

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